骨刺消痛片
Guci Xiɑotong Piɑn
【处方】
【制法】 以上十二味,白芷、当归、薏苡仁粉碎成细粉;制川乌、制草乌、秦艽加8倍量水,用盐酸调节pH值至3~4,煎煮二次,每次2小时,煎液滤过,滤液备用;徐长卿用水蒸气蒸馏,收集蒸馏液,备用;蒸馏后的水溶液及药渣与其余红花等五味加水煎煮二次,每次2小时,滤过,滤液与上述滤液合并,静置24小时,取上清液,浓缩成稠膏状,加入白芷等三味的细粉,混匀,干燥,粉碎成细粉。用少量乙醇稀释上述蒸馏液,与上述细粉和适量的辅料混匀,制成颗粒,压制成1000片,包糖衣,即得。
【性状】 本品为糖衣片,除去糖衣后显黄褐色;味微麻、辣、咸。
【鉴别】 (1)取本品10片,除去糖衣,研细,加乙醚40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取当归对照药材0.5g,按〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
(3)取本品10片,除去糖衣,研细,加硫酸的45%乙醇溶液(7→100)20ml,加热回流1小时,冷却,滤过,滤液用石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20ml,合并石油醚提取液(如出现浑浊,可离心后取上清液),挥干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】乌头碱限量 取本品15片,除去糖衣,研细,置锥形瓶中,加氨试液2ml、乙醚30ml,振摇1小时,放置24小时,滤过,滤液蒸干,残渣用无水乙醇溶解使成1ml,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加无水乙醇制成每1ml含乌头碱1.0mg的溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,精密吸取供试品溶液5μl、对照提取物溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(14∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。对照提取物色谱中应呈现3个斑点,其中第二个斑点为乌头碱。供试品色谱中,在与对照提取物色谱中乌头碱相应位置上,出现的斑点应小于对照提取物中乌头碱斑点或不出现斑点。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(50∶50)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含徐长卿以丹皮酚(C9H10O3)计,不得少于0.50mg。
【功能与主治】 祛风止痛。用于风湿痹阻、瘀血阻络所致的痹病,症见关节疼痛、腰腿疼痛、屈伸不利;骨性关节炎、风湿性关节炎、风湿痛见上述证候者。
【用法与用量】 口服。一次4片,一日2~3次。
【注意】 肾病患者慎用。
【贮藏】 密封。