金钱胆通颗粒
Jinqiɑn Dɑntong Keli
【处方】
【制法】 以上十味分别粉碎成中块，加8倍量水煎煮二次，每次1.5小时（其中第一次加10.5倍量水，先浸泡1小时再煎煮），合并煎液，过滤，滤液浓缩至相对密度1.05～1.10（55～60℃）的清膏，喷雾干燥，得浸膏粉，加入甜菊糖苷4g和糊精适量，混匀，干法制粒，制成1000g，即得。
【性状】 本品为浅黄色至黄棕色的颗粒；气微香，味微苦。
【鉴别】 （1）取本品4g，研细，加乙醇15ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，置中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为1cm，用乙醇10ml预洗）上，用80%乙醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取金钱草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（13∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。
（2）取本品2g，研细，加甲醇20ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用二氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，弃去二氯甲烷液，继用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮（5∶3∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%氢氧化钾溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（3）取本品4g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加80%乙醇5ml使溶解，置中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为1cm，用乙醇10ml预洗）上，用80%乙醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.5g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取虎杖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（15∶5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品8g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙黄决明素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯-甲酸（20∶10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品4g，研细，加热水25ml，超声处理10分钟，滤过，滤液用盐酸调pH值至2.0～3.0，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶8∶0.5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（6）取本品8g，研细，加二氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去二氯甲烷液，药渣置水浴上蒸干，残渣加水5～7ml润湿，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，分取正丁醇液，加氨试液50ml，摇匀，放置分层，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡皂苷b2对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
【含量测定】虎杖 决明子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约1.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，减压回收至干，残渣加水20ml、盐酸2ml、三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，放冷，分取三氯甲烷层，水层再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，并转移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含虎杖和决明子以大黄素（C15H10O5）计，不得少于0.44mg。
虎杖 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为35℃，检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取虎杖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W、频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含虎杖以虎杖苷（C20H22O8）计，不得少于0.62mg。
【功能与主治】 清利湿热、疏肝利胆、止痛排石。用于胆石症湿热郁结于少阳胆腑之胁痛。痛在右胁，固定不移，或继发绞痛，上引肩背，便秘尿黄，甚至身目俱黄发热，舌质暗红，苔厚腻或黄腻，脉弦滑或弦紧。
【用法与用量】 开水冲服。一日4次，第一次16g，后三次各服8g。三周为一个疗程。
【规格】 每1g相当于饮片3.56g
【贮藏】 密封，避光，置阴凉处。