肾衰宁胶囊
Shenshuɑining Jiɑonɑng
【处方】
【制法】 以上十味，取大黄200g粉碎成细粉，剩余200g用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，缓缓渗漉，收集渗漉液，浓缩成相对密度为1.25～1.30（90～95℃）的稠膏；其余太子参等九味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.10～1.20（65～70℃）的清膏，加乙醇使含醇量达60%，充分搅拌，静置72小时，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.25～1.30（95～98℃）的稠膏，与上述大黄稠膏及粉末混匀，制颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。
【性状】 本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色的粉末或细小颗粒；气微香，味苦。
【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。
（2）取本品内容物5g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，置日光下检视，斑点变为红色。
（3）取本品内容物5g，加水20ml，浸渍30分钟，再加乙醇80ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，加水30ml，加热10分钟，放冷，滤过，滤液加盐酸调节pH值至2，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚液，用水25ml洗涤，弃去洗液，乙醚液挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品内容物5g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加10%硫酸溶液10ml，加热回流1小时，滤过，滤液加水20ml，蒸去甲醇，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取太子参对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品内容物15g，加甲醇100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水100ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，弃去乙醚液，水层用乙酸乙酯振摇提取3次，每次50ml，合并乙酸乙酯液，备用；水层继续用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次50ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次50ml，再用100ml水洗涤1次，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理（功率250W，频率50kHz）40分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6∶3∶1.5∶1.5∶0.3）为展开剂，置用氨蒸气预饱和30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显三个相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（6）取牛膝对照药材1g，加50%甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加水30ml，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。另取β-蜕皮甾酮对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（5）项下的供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（10∶2∶0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（7）取〔鉴别〕（5）项下备用乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材2g，加水20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用乙醚振摇提取3次，每次25ml，弃去乙醚液，水层用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-甲醇（100∶20∶17）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，放置30分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显一个相同颜色的荧光主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
【含量测定】大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为40℃。理论板数按大黄素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各10μg，大黄素甲醚5μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 总蒽醌 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，减压回收溶剂至干，残渣加4%盐酸溶液50ml，水浴加热回流1小时，立即冷却，加乙醚振摇提取3次，每次50ml，合并乙醚液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇20ml使溶解，转移置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
游离蒽醌 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含大黄总蒽醌以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）、大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于2.0mg；含游离蒽醌以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）、大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于0.65mg。
丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22∶78）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.2g，精密称定，精密加入75%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于1.65mg。
【功能与主治】 益气健脾，活血化瘀，通腑泄浊。用于脾胃气虚、浊瘀内阻、升降失调所致的面色萎黄、腰痛倦怠、恶心呕吐、食欲不振、小便不利、大便黏滞；慢性肾功能不全见上述证候者。
【用法与用量】 口服。一次4～6粒，一日3～4次；小儿酌减。
【注意】 孕妇禁用。
【规格】 每粒装0.35g
【贮藏】 密封，防潮。