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药典一部

男康片
Nɑnkɑng Piɑn

【处方】

白花蛇舌草  240g                                                                                      

赤芍  80g

熟地黄  96g                                                                                                

肉苁蓉  96g

炙甘草  48g                                                                                                

蒲公英  240g

鹿衔草  160g                                                                                              

败酱草  160g

黄柏  80g                                                                                                  

红花  32g

鱼腥草  160g                                                                                              

淫羊藿  160g

覆盆子  160g                                                                                              

白术  80g

黄芪  80g                                                                                                  

菟丝子  80g

紫花地丁  160g                                                                                          

野菊花  96g

当归  80g

【制法】 以上十九味,取黄芪、赤芍的半量粉碎成细粉;败酱草、鱼腥草、白术、当归和野菊花等五味提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与黄芪、赤芍的另一半量及其余蒲公英等十二味加水煎煮三次,第一次1小时,第二次及第三次各0.5小时,合并煎液,加入上述蒸馏后的水溶液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.08(90~95℃)的清膏,放冷,加乙醇使含醇量为75%,静置,取上清液浓缩至相对密度为1.20~1.24(75℃)的稠膏,加入黄芪、赤芍细粉,混匀,干燥,粉碎成细粉,制粒,喷入挥发油,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。

【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片;除去包衣后显棕色至棕褐色;味微酸。

【鉴别】 (1)取本品6片,糖衣片除去包衣,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取紫花地丁对照药材1g,加水20ml,超声处理30分钟,离心,倾取上清液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液10μl、上述对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品10片,糖衣片除去包衣,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用二氯甲烷洗涤三次,每次20ml,弃去洗涤液,再用水饱和的正丁醇提取4次(20ml, 20ml, 10ml, 10ml),合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20ml,弃去碱液,正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤至中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品8片,糖衣片除去包衣,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用二氯甲烷洗涤3次,每次20ml,弃去洗涤液,用水饱和的正丁醇提取4次(20ml, 20ml, 10ml, 10ml),合并正丁醇液,浓缩至约2ml,拌入适量中性氧化铝,蒸干,加在中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径为15mm)上,用乙醇-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液30ml预洗,弃去预洗液,再用甲醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。

(5)取本品15片,糖衣片除去包衣,研细,照〔鉴别〕(4)项下自“加甲醇30ml”起,同法制成供试品溶液。另取鹿衔草对照药材0.5g,加水20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用二氯甲烷洗涤3次,每次20ml,弃去洗涤液,加水饱和的正丁醇提取3次(15ml, 10ml, 10ml),合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一相同的紫红色斑点。

【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【挥发性醚浸出物】 取本品20片,除去包衣,研细,取约2g,精密称定,除加热回流3小时外,其余照挥发性醚浸出物测定法(通则2201)项下测定,本品含挥发性醚浸出物不得少于0.25%。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

         色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(26∶74)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不得低于3000。

        对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。

       供试品溶液的制备 取本品20片,糖衣片除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率45kHz)60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液20ml,蒸干,残渣加水30ml使溶解,转移至分液漏斗中,用二氯甲烷洗涤三次,每次20ml,弃去二氯甲烷液,水液蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

        测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

        本品每片含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)计,不得少于0.16mg。

【功能与主治】 益肾活血,清热解毒。用于肾虚血瘀、湿热蕴结所致的淋证,症见尿频、尿急、小腹胀满;慢性前列腺炎见上述证候者。

【用法与用量】 口服。一次4~5片,一日3次;或遵医嘱。

【规格】 (1)糖衣片(片心重0.32g)

(2)薄膜衣片 每片重0.33g

【贮藏】 密封。

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