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药典一部

杞菊地黄片

杞菊地黄片
Qiju Dihuɑng Piɑn

【处方】

枸杞子  40g

菊花  40g

熟地黄  160g

酒萸肉  80g

牡丹皮  60g

山药  80g

茯苓  60g

泽泻  60g

【制法】 以上八味,牡丹皮、山药、茯苓、泽泻粉碎成细粉;其余枸杞子等四味加水煎煮三次,每次1小时,滤过,合并滤液并浓缩成稠膏,加入上述细粉,制粒,干燥,压制成1000片,包糖衣,即得。

【性状】 本品为糖衣片,除去糖衣后显棕色;味酸、微苦。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒呈三角状卵形或矩圆形,直径24~40μm,脐点短缝状或人字状(山药)。不规则分枝团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行(牡丹皮)。

(2)取本品20片,除去糖衣,研细,取约5g,加水100ml,煮沸30分钟,放冷,离心,上清液用乙酸乙酯振摇提取2次(40ml, 20ml),合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g,加水40ml,煎煮15分钟,放冷,滤过,滤液加乙酸乙酯20ml振摇提取,分取乙酸乙酯,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(9∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品20片,除去糖衣,研细,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【含量测定】酒萸肉 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶7∶88)为流动相;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 精密称取马钱苷对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含酒萸肉以马钱苷(C17H26O10)计,不得少于0.36mg。

牡丹皮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60∶40)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。

对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计,不得少于0.56mg。

【功能与主治】 滋肾养肝。用于肝肾阴亏,眩晕耳鸣,羞明畏光,迎风流泪,视物昏花。

【用法与用量】 口服。一次3~4片,一日3次。

【规格】 片心重0.3g

【贮藏】 密封。

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