杏贝止咳颗粒
Xingbei Zhike Keli
【处方】
【制法】 以上九味，蜜麻黄、前胡、浙贝母和百部加70%乙醇，回流提取二次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.07～1.10（60℃）的清膏，备用。桔梗、北沙参、木蝴蝶和甘草加水煮沸后加入苦杏仁，加水煎煮二次，每次1.5小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.09～1.12（60℃）的清膏，合并两种清膏，混匀，加入适量糊精，喷雾干燥，加入适量糊精及阿斯巴甜，混匀，干法制粒，制成1000g，即得。
【性状】 本品为淡棕黄色至棕黄色的颗粒；味甜、微苦。
【鉴别】 （1）取本品4g，研细，加浓氨试液10滴，再加二氯甲烷20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20∶5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品4g，研细，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷5ml使溶解，作为供试品溶液。另取前胡对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-二氯甲烷-乙酸乙酯（4∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品10g，研细，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液25ml使溶解，滤过，滤液用二氯甲烷洗涤2次，每次20ml，弃去二氯甲烷液，用浓氨试液调节pH值至11，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，低温蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材2g，加浓氨试液2ml与二氯甲烷20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8∶17∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用浓氨试液调节pH值至11，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取对叶百部对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（30∶1）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品4g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（6∶1∶2.5）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（6）取本品4g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水40ml分次溶解，合并水液，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
【含量测定】苦杏仁 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（23.5∶76.5）为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为218nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇-水（23.5∶76.5）制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（23.5∶76.5）50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（23.5∶76.5）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含苦杏仁以苦杏仁苷（C20H27NO11）计，不得少于32.0mg。
蜜麻黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（4∶96）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加50%甲醇分别制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg、盐酸伪麻黄碱15μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1cm）上，用30ml乙醇洗脱，收集洗脱液，加盐酸0.2ml，混匀，蒸干，残渣加50%甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含蜜麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO•HCl）和盐酸伪麻黄碱（C10H15NO•HCl）的总量计，不得少于3.8mg。
【功能与主治】 清宣肺气，止咳化痰。用于外感咳嗽属表寒里热证，症见微恶寒、发热、咳嗽、咯痰、痰稠质粘、口干苦、燥烦。
【用法与用量】 开水冲服。一次1袋，一日3次。疗程7天。
【规格】 每袋装4g（每1g相当于饮片4.416g）
【贮藏】 密封，置阴凉处。