芪葛颗粒
Qige Keli
【处方】
【制法】 以上八味，取桂枝、姜黄、川芎、菊花，水蒸气蒸馏6小时，提取挥发油，挥发油及蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余黄芪等四味合并，加水煎煮二次，每次2小时，水煎液与蒸馏后的水溶液合并，减压浓缩至相对密度为1.05～1.10（50℃）的清膏，放置至室温，加乙醇使含醇量达60%，静置，冷藏24小时，滤取上清液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.35～1.40（50℃）的浸膏。挥发油加适量乙醇溶解，用倍他环糊精包合，包合物40℃以下干燥，粉碎，备用。取浸膏、糊精250～350g、蔗糖粉400～500g和挥发油的倍他环糊精包合物细粉，混合均匀，制成颗粒，80℃以下干燥，制成1000g，即得。
【性状】 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气芳香，味微苦。
【鉴别】 （1）取本品5g，研细，加水30ml，超声处理10分钟，离心，取上清液，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材1g，加甲醇20ml回流提取1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（8∶2∶0.15）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液70℃以下浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂。展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，晾干，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取白芍对照药材0.5g，加60%乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干。残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取﹝鉴别﹞（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（7∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品5g，研细，加水30ml，超声处理10分钟，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干。残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加乙酸乙酯30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（6∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（5）取本品5g，研细，加乙醇50ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，取出，放冷，加水10ml，摇匀，加石油醚（60～90℃）25ml振摇提取，分取石油醚层，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取威灵仙对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（17.5∶3∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
【含量测定】黄芪 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂；以乙腈-水（33∶67）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg、0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加热水50ml，振摇使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（60ml, 40ml, 40ml, 40ml），合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，每次40ml，弃去氨试液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，高12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液各10μl、供试品溶液15μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品每1g含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.20mg。
葛根 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%甲酸溶液（23∶77）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加入50%甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于5.5mg。
【功能与主治】 温经活血，疏风散寒，宣痹通络。用于神经根型颈椎病风寒阻络证引起的颈项强痛、肩背疼痛、颈项活动不利、肢体麻木、畏寒肢冷、四肢拘急。舌紫暗或有瘀斑，苔薄白；脉弦，或紧或沉迟。
【用法与用量】 开水冲服。一次10g，一日2次，早、晚各1次。疗程4周。
【规格】 每1g相当于饮片3.4g
【贮藏】 密封。