芪参益气滴丸
Qishen Yiqi Diwɑn
【处方】
降香油 12g
【制法】 以上四味，丹参、三七加水煎煮二次，每次2小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.13～1.23（80℃），加入乙醇使含醇量达70%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏；黄芪加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.20（75℃），加入乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.18～1.30（60℃），加入乙醇使含醇量达80%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏。合并上述两稠膏，加入适量聚乙二醇6000，加热熔融，加入降香油，混匀，制成滴丸1050g，或包薄膜衣，即得。
【性状】 本品为浅棕色至深棕色的滴丸，或为薄膜衣滴丸，除去包衣后显浅棕色至深棕色；气微香，味微苦。
【鉴别】 （1）取本品1袋，薄膜衣滴丸压破包衣，加水1ml，稀盐酸1滴，超声处理至滴丸全部溶散，放冷，加乙酸乙酯3ml，振摇1分钟，离心5分钟，取乙酸乙酯层作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（10∶4∶1.6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品2袋，薄膜衣滴丸压破包衣，加稀氨溶液（8→100）9ml，超声处理使溶解，用水饱和正丁醇9ml振摇提取，离心10分钟，取上清液蒸干，残渣加稀氨溶液（8→100）9ml溶解，通过已预处理的固相萃取小柱（以亲水亲脂平衡反相吸附剂为填充剂，500mg，依次用甲醇5ml和水10ml预洗），用水15ml洗脱，弃去水洗液，再用甲醇5ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含三七皂苷R1 1mg、黄芪甲苷1mg及人参皂苷Rg1 0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品1袋，薄膜衣滴丸压破包衣，加水1ml和稀盐酸2滴，振摇使溶解，加入乙酸乙酯3ml，振摇1分钟后离心2分钟，取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材2g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮-乙酸乙酯（8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显两个相同颜色的斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【指纹图谱】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕丹参项；丹酚酸T对照品的2个色谱峰分离度应不低于1.5。
参照物溶液的制备 取丹参素钠对照品及丹酚酸T对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含丹参素钠0.16mg（相当于每1ml含丹参素0.144mg）、丹酚酸T 46μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 同〔含量测定〕丹参项。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
对照指纹图谱
峰1：丹参素 峰4、峰5：丹酚酸T（互变阻转异构体）
参考色谱柱：Waters Acquity UPLCTMHSS T32.1mm×100mm, 1.8μm
供试品指纹图谱中应呈现11个与对照指纹图谱相对应的色谱峰，其中峰1、峰4～5应分别与相应的参照物峰的保留时间相对应。全峰匹配，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度，应不得低于0.90；丹酚酸T的峰面积之和与丹参素的峰面积之比应不得低于0.18。
【含量测定】黄芪 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（34∶66）为流动相，用蒸发光散射检测器检测，柱温为40℃。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，滴丸取约0.7g，精密称定，置10ml量瓶中，加4%氨溶液7ml，超声处理（功率120W，频率40kHz）20～25分钟使充分溶散，放冷，用4%氨溶液稀释至刻度，摇匀，以每分钟1ml的速度加在已处理好的C18固相萃取小柱（500mg，先以甲醇5ml预洗，再以水5ml预洗）上，以水5ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇2ml缓慢洗脱至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。或取薄膜衣滴丸压破包衣，取约1.8g，精密称定，置25ml量瓶中，加4%氨溶液约20ml，超声处理（功率120W，频率40kHz）20～25分钟使充分溶散，放冷，用4%氨溶液稀释至刻度，摇匀，置离心管中离心（转速为每分钟2000转）20分钟，精密量取上清液10ml，自“以每分钟1ml的速度加在已处理好的C18固相萃取小柱”起，同法操作，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.18mg。
丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm），以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.2ml，柱温为30℃；检测波长按指纹图谱共有峰出峰顺序切换：峰1～2为280nm，峰3～11为254nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含0.16mg的溶液（相当于每1ml含丹参素0.144mg），即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物，混匀，取约0.3g，薄膜衣滴丸取约0.31g，精密称定，置10ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率120W，频率40kHz）使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含丹参以丹参素（C9H10O5）计，不得少于1.50mg。
【功能与主治】 益气通脉，活血止痛。用于气虚血瘀所致胸痹，症见胸闷胸痛、气短乏力、心悸、自汗、面色少华、舌体胖有齿痕、舌质暗或有瘀斑、脉沉弦；冠心病心绞痛见上述证候者。
【用法与用量】 餐后半小时服用。一次1袋，一日3次。4周为一疗程或遵医嘱。
【注意】 孕妇慎用。
【规格】 （1）每袋装0.5g（每袋相当于饮片1.37g、降香油5.7mg）
（2）薄膜衣滴丸 每袋装0.52g（每袋相当于饮片1.37g、降香油5.7mg）
【贮藏】 密封。
附：降香油质量标准
降香油
本品为降香加水回流提取的挥发油。
〔性状〕 本品为淡黄色至深黄色的透明液体。
相对密度 应为0.900～0.940（通则0601）。
折光率 应为1.460～1.490（通则0622）。
〔鉴别〕 取本品20mg，加甲醇1ml，振摇使溶解，作为供试品溶液。另取降香对照药材2g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液1μl、供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷（7∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液-无水乙醇（1∶9）的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显两个相同颜色的斑点。
〔贮藏〕 密闭，置冷处。