切换

药典一部

如意金黄散

如意金黄散
Ruyi Jinhuɑng Sɑn

【处方】

姜黄  160g

大黄  160g

黄柏  160g

苍术  64g

厚朴  64g

陈皮  64g

甘草  64g

生天南星  64g

白芷  160g

天花粉  320g

【制法】 以上十味,粉碎成细粉,过筛,混匀,即得。

【性状】 本品为黄色至金黄色的粉末;气微香,味苦、微甘。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(陈皮)。草酸钙针晶细小,长10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中(苍术)。草酸钙针晶成束或散在,长约90μm(生天南星)。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚(黄柏)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。石细胞分枝状,壁厚,层纹明显(厚朴)。具缘纹孔导管大,多破碎,有的具缘纹孔呈六角形或斜方形,排列紧密(天花粉)。草酸钙簇晶呈圆簇状或类圆形,存在于薄壁细胞中,直径5~10μm(白芷)。糊化淀粉粒团块黄色(姜黄)。

(2)取本品1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,再加盐酸4ml,水浴加热30分钟,取出,迅速冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,置日光下检视,斑点变为红色。

(3)取本品3g,加在中性氧化铝柱(120目,5g,内径为1.5cm)上,用无水乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(30∶15∶10∶7.5∶1.5)为展开剂,在氨蒸气饱和的层析缸内展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品10g,加甲醇40ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀盐酸溶液40ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次,每次20ml,合并氢氧化钠液,加稀盐酸溶液调节pH值至1~2,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用水20ml洗涤,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取厚朴对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇(27∶1)为展开剂,在氨蒸气饱和的层析缸内展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取本品10g,加三氯甲烷30ml、盐酸2ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶40∶14∶1)为展开剂,展开两次,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(6)取本品5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g,加石油醚(60~90℃)10ml,同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(7)取本品5g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.8g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取苍术素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(8)取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(7)项下的供试品溶液和上述对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(9)取本品5g,加稀乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取瓜氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8∶2∶2∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。

【含量测定】姜黄 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以异丙醇-甲醇-0.5%醋酸溶液(25∶19∶56)为流动相;检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 取姜黄素对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,冷浸1小时,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含姜黄以姜黄素(C21H20O6)计,不得少于1.0mg。

黄柏 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为348nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加盐酸-50%乙腈溶液(1∶100)制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-50%乙腈溶液(1∶100)50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率45kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-50%乙腈溶液(1∶100)补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)计,不得少于3.3mg。

大黄 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

蒲公英

对照品溶液的制备 取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含10μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品约0.5g,精密称定,精密加入甲醇100ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液50ml,减压回收溶剂至干,加8%盐酸溶液20ml,超声处理2分钟,再加二氯甲烷10ml, 60℃水浴加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量二氯甲烷洗涤容器,并入同一分液漏斗中,分取二氯甲烷层,酸液再用二氯甲烷振摇提取3次,每次10ml,与上述二氯甲烷液合并,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含大黄以芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚(C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于1.6mg。

【功能与主治】 清热解毒,消肿止痛。用于热毒瘀滞肌肤所致疮疡肿痛、丹毒流注,症见肌肤红、肿、热、痛,亦可用于跌打损伤。

【用法与用量】 外用。红肿,烦热,疼痛,用清茶调敷;漫肿无头,用醋或葱酒调敷,亦可用植物油或蜂蜜调敷。一日数次。

【注意】 外用药,不可内服。

【贮藏】 密封。

  • 生产企业
  • 生产设备
  • 检验设备
  • 生产耗材
  • 检验耗材
  • 贡献墙
生产企业
企业名称生产产品或服务范围
生产设备
类型先进程度
检验设备
类型先进程度
生产耗材
类型耗材名称
检验耗材
种类耗材名称
贡献墙
昵称贡献
水果菜校对药典内容