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药典一部

庆余辟瘟丹

庆余辟瘟丹
Qingyu Piwen Dɑn

【处方】

羚羊角  30g

醋香附  30g

大黄  30g

藿香  30g

玄精石  30g

玄明粉  30g

朱砂  30g

木香  30g

制川乌  30g

五倍子  30g

苍术(米泔水润炒)  30g

苏合香  30g

姜半夏  30g

玳瑁  30g

雄黄  15g

黄连  30g

滑石  30g

猪牙皂  30g

姜厚朴  30g

肉桂  30g

郁金  30g

茯苓  30g

茜草  30g

金银花  30g

黄芩  30g

柴胡  20g

黄柏  30g

紫苏叶  20g

升麻  20g

白芷  20g

天麻  20g

川芎  20g

拳参  20g

干姜  20g

丹参  20g

桔梗  20g

石菖蒲  20g

檀香  20g

蒲黄  20g

琥珀  15g

麻黄  20g

陈皮  15g

人工麝香  15g

安息香  15g

冰片  15g

细辛  10g

千金子霜  10g

丁香  10g

巴豆霜  10g

当归  10g

桃仁霜  10g

甘遂(制)  10g

红大戟  10g

莪术  10g

槟榔  10g

胡椒  10g

葶苈子  10g

炒白芍  10g

煅禹余粮  10g

桑白皮  10g

山豆根  10g

山慈菇  40g

鬼箭羽  40g

降香  40g

赤豆  40g

紫菀  8g

人工牛黄  8g

铜石龙子  1条

醋芫花  5g

蜈蚣(去头、足)  2g

斑蝥(去头、足、翅)  0.8g

大枣  40g

水牛角浓缩粉  60g

雌黄  15g

【制法】 以上七十四味,人工麝香、冰片、人工牛黄、羚羊角、水牛角浓缩粉等五味分别研成最细粉;朱砂、雄黄、雌黄三味分别水飞成最细粉;滑石粉碎成最细粉。苍术(米泔水润炒)、石菖蒲、藿香、木香、肉桂、紫苏叶、干姜、檀香、陈皮、细辛、丁香、当归等十二味共粉碎成细粉,与上述人工麝香、冰片细粉配研,混匀,作内层粉。其余除苏合香外,铜石龙子与茯苓捣烂干燥,大枣煮熟去皮核,干燥,与其他大黄等四十九味混合粉碎成细粉,再与上述人工牛黄、雄黄、雌黄、羚羊角、滑石、水牛角浓缩粉配研,作外层粉。每992g粉末约加熟糯米粉147g,熟粳米粉98g,用苏合香和水制丸,低温干燥,用朱砂粉末包衣,打光,即得。

【性状】 本品为棕红色光亮的包衣糊丸,除去包衣后,显黄棕色;气香,味苦、辛。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒黄色,类圆形或椭圆形,直径约30μm,表面有网状雕纹(蒲黄)。花粉粒类球形,直径约76μm,外壁有刺状雕纹,具3个萌发孔(金银花)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。纤维束鲜黄色,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成黄色晶纤维,含晶细胞壁木化增厚(黄柏)。草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。石细胞分枝状,壁厚,层纹明显(厚朴)。石细胞类方形或类圆形,直径32~88μm,壁一面菲薄(肉桂)。

(2)取本品粉末3g,加无水乙醇40ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加1%盐酸30ml溶解,用浓氨试液调节pH值至9~10,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,加甲醇5ml,加热回流15分钟,滤过,取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水(6∶1.5∶3∶1.5∶0.3)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品粉末2g,加乙酸乙酯-甲醇(3∶1)的混合溶液30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl及对照品溶液2μl,分别点于同一以含1%草酸的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、大黄素对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液5μl及对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取本品粉末1g,置250ml平底烧瓶中,加水100ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯1ml,连接回流冷凝管,加热回流30分钟,分取乙酸乙酯层作为供试品溶液。另取冰片对照品、麝香酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度100℃,以每分钟10℃的速率升温至200℃,再以每分钟20℃的速率升温至250℃,保持3分钟。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(40∶60)为流动相,检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约0.4g,精密称定,精密加70%乙醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于1.11mg。

【功能与主治】 辟秽气,止吐泻。用于感受暑邪,时行痧气,头晕胸闷,腹痛吐泻。

【用法与用量】 口服。一次1.25~2.5g,一日1~2次。

【注意】 孕妇禁服。

【规格】 每30粒重1.25g

【贮藏】 密封。

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