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药典一部

血府逐瘀胶囊

血府逐瘀胶囊
Xuefu Zhuyu Jiɑonɑng

【处方】

柴胡  27g

当归  81g

地黄  81g

赤芍  54g

红花  81g

炒桃仁  108g

麸炒枳壳  54g

甘草  27g

川芎  40g

牛膝  81g

桔梗  40g

【制法】 以上十一味,取炒桃仁半量、当归、赤芍、麸炒枳壳、川芎、柴胡,粉碎成细粉,过筛,混匀;其余红花等五味及剩余炒桃仁加水煎煮三次,煎液滤过,滤液合并,浓缩成稠膏,与上述粉末混匀,制成颗粒,干燥,粉碎,过筛,装入胶囊,制成1000粒,即得。

【性状】 本品为硬胶囊,内容物为棕色至棕褐色的颗粒和粉末;气辛,味微苦。

【鉴别】 (1)取本品内容物,置显微镜下观察:薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理(当归)。油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物,直径8~25μm(柴胡)。螺纹导管直径14~50μm,增厚壁互相连接,似网状螺纹导管(川芎)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(麸炒枳壳)。

(2)取本品内容物5g,加甲醇20ml,超声处理1小时,静置2小时,滤过,滤液浓缩至约10ml,作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取柚皮苷对照品,用甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品内容物3g,加石油醚(60~90℃)10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各1g,加石油醚(60~90℃)10ml,同法制成当归、川芎对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品内容物4g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5)取本品内容物4g,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶6∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(6)取苦杏仁苷对照品,用50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。分别吸取对照品溶液和〔含量测定〕项下的供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

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【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-冰醋酸-水(16∶1∶84)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含70μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于1.0mg。

【功能与主治】 活血祛瘀,行气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹、头痛日久、痛如针刺而有定处、内热烦闷、心悸失眠、急躁易怒。

【用法与用量】 口服。一次6粒,一日2次;1个月为一个疗程。

【注意】 忌食辛冷食物;孕妇禁用。

【规格】 每粒装0.4g

【贮藏】 密封,置干燥处。

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