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药典一部

当归拈痛丸

当归拈痛丸
Dɑnggui Niɑntong Wɑn

【处方】

当归  40g

粉葛  40g

党参  40g

苍术(炒)  40g

升麻  40g

苦参  40g

泽泻  60g

炒白术  60g

知母  60g

防风  60g

羌活  100g

黄芩  100g

猪苓  100g

茵陈  100g

甘草  100g

【制法】 以上十五味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。

【性状】 本品为灰褐色的水丸;味苦。

【鉴别】 (1)取本品5g,研细,加石油醚(60~90℃)30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液用1%氢氧化钠溶液10ml洗涤,弃去洗液,石油醚液蒸干,残渣加无水乙醇2ml微热使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品5g,研细,加乙醇30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用三氯甲烷洗涤2次,每次15ml,弃去三氯甲烷液,水液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-浓氨试液(60∶35∶10∶1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品5g,研细,加三氯甲烷20ml与浓氨试液0.4ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品5g,研细,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,弃去乙醚液,残渣加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次15ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3~5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于5.0mg。

【功能与主治】 清热利湿,祛风止痛。用于湿热闭阻所致的痹病,症见关节红肿热痛或足胫红肿热痛;亦可用于疮疡。

【用法与用量】 口服。一次9g,一日2次。

【注意】 孕妇及风寒湿闭阻痹病者慎用;忌食辛辣油腻食物。

【规格】 每18丸重1g

【贮藏】 密封。

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