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药典一部

芎菊上清片

芎菊上清片
Xiongju Shɑngqing Piɑn

【处方】

川芎  40g

菊花  480g

黄芩  240g

栀子  60g

炒蔓荆子  60g

黄连  40g

薄荷  40g

连翘  60g

荆芥穗  60g

羌活  40g

藁本  40g

桔梗  60g

防风  60g

甘草  40g

白芷  160g

【制法】 以上十五味,川芎、黄连粉碎成细粉,过筛;薄荷、连翘、荆芥穗提取挥发油后,药渣加水煎煮2小时,滤过;炒蔓荆子、防风、藁本、桔梗、黄芩、栀子、甘草加水煎煮二次,每次2小时,滤过,合并滤液;白芷、羌活,用70%乙醇作溶剂,进行渗漉,收集渗漉液,回收乙醇;菊花热浸二次,每次2小时,滤过。合并以上各滤液,减压浓缩成稠膏状,加入川芎、黄连细粉及糊精、淀粉适量,混匀,制成颗粒,60℃以下干燥,喷加薄荷、连翘、荆芥穗挥发油,混匀,压制成1000片,包糖衣,即得。

【性状】 本品为糖衣片,除去糖衣后显黄棕色至黑棕色;气微香,味微苦。

【鉴别】 (1)取本品3片,除去糖衣,研细,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,取药渣,挥去乙醚,加稀盐酸0.5ml与乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取菊花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1∶15∶1∶1∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的2个荧光斑点。

(2)取本品5片,除去糖衣,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加少量乙醇使溶解,加中性氧化铝1g,拌匀,干燥,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1cm)上,以乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品2片,除去糖衣,研细,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材40mg,加甲醇5ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(46∶54∶0.2)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于3.8mg。

【功能与主治】 清热解表,散风止痛。用于外感风邪引起的恶风身热、偏正头痛、鼻流清涕、牙疼喉痛。

【用法与用量】 口服。一次4片,一日2次。

【注意】 体虚者慎用。

【规格】 (1)糖衣片 片心重0.25g (2)糖衣片 片心重0.3g

【贮藏】 密封。

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