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药典一部

加味香连丸

加味香连丸
Jiɑwei Xiɑngliɑn Wɑn

【处方】

木香  120g

姜黄连  180g

黄芩  120g

黄柏(酒炙)  60g

白芍  120g

当归  60g

姜厚朴  120g

麸炒枳壳  120g

槟榔  60g

醋延胡索  60g

制吴茱萸  60g

炙甘草  30g

【制法】 以上十二味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。

【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的水丸;气微香,味苦。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(姜黄连)。纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。石细胞鲜黄色,分枝状,壁厚,层纹明显(黄柏)。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理(当归)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(麸炒枳壳)。内胚乳碎片无色,壁较厚,有较多大的类圆形纹孔(槟榔)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(炙甘草)。

(2)取本品4g,研细,加乙醚15ml,放置2小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯5ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.4g,加乙醚15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(10∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取厚朴对照药材0.5g,加乙醚15ml,放置2小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯5ml使溶解,作为对照药材溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品4g,研细,加乙醚15ml,超声处理5分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳壳对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(3∶7∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(5)取本品4g,研细,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用浓氨试液调节pH值至9,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-二氯甲烷-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中熏3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100ml含十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100∶1)50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-盐酸(100∶1)补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含黄连、黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)计,不得少于7.0mg。

【功能与主治】 清热祛湿,化滞止痛。用于大肠湿热所致的痢疾,症见大便脓血、腹痛下坠、里急后重。

【用法与用量】 口服。一次6g,一日3次。

【规格】 每100丸重6g

【贮藏】 密封。

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