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药典一部

归脾丸(水丸)

归脾丸(水丸)
Guipi Wɑn

【处方】党参  66g

              炒白术  131g

             炙黄芪  66g

             炙甘草  33g

             茯苓  131g

             制远志  131g

            炒酸枣仁  66g

            龙眼肉  131g

             当归  131g

             木香  33g

             大枣(去核)  33g

【制法】 以上十一味,粉碎成细粉,过筛,混匀,加入淀粉50g,混匀,水泛制成小水丸,干燥,制成1000g,包薄膜衣,即得。

【性状】 本品为薄膜衣小水丸,除去薄膜衣后显灰黄色;气微,味甘而后微苦、辛。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。内种皮细胞棕黄色,表面观多角形或类方形,垂周壁连珠状增厚(炒酸枣仁)。纤维成束或散离,多碎断,壁厚,表面有纵裂纹,两端断裂成帚状或较平截(炙黄芪)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(炙甘草)。网纹导管直径约90μm(木香)。

(2)取〔含量测定〕项下的供试品溶液作为供试品溶液。取党参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-水(7∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品6g,研碎,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇10ml使溶解,加盐酸溶液(10→100)30ml,加热回流30分钟,放冷,离心,沉淀加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取远志皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14∶8∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品7g,研碎,加乙醚50ml,密塞,浸渍4小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材、木香对照药材各1g,分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与当归对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与木香对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)〔含量测定〕的供试品色谱图中,应呈现与黄芪甲苷对照品色谱保留时间相对应的色谱峰。

(6)取本品10g,研碎,置圆底烧瓶中,加水250ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至充满刻度部分并溢流入烧瓶时为止,再加石油醚(60~90℃)1ml,加热回流2小时,放冷,取石油醚液作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g,加乙酸乙酯2ml,超声处理15分钟,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(20∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(通则2201)测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于32.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(32∶68)为流动相,用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约10g,精密称定,精密加入甲醇100ml,称定重量,密塞,冷浸过夜,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,回收溶剂至干,残渣加水20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇提取液,用氨试液充分洗涤3次,每次40ml,弃去洗涤液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。

本品每1g含炙黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于75μg。

【功能与主治】 益气健脾,养血安神。用于心脾两虚,气短心悸,失眠多梦,头昏头晕,肢倦乏力,食欲不振,崩漏便血。

【用法与用量】 用温开水或生姜汤送服。一次1袋,一日3次。

【规格】 每袋装5.1g(每1g相当于饮片0.952g)

【贮藏】 密封。

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