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药典一部

石淋通片

石淋通片
Shilintong Piɑn

【处方】广金钱草  3125g

【制法】 取广金钱草,加水煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩,加5倍量85%乙醇,充分搅拌,静置24小时,滤过,滤液浓缩成稠膏状,干燥,加辅料适量,制成颗粒,干燥,压制成1000片,或包糖衣或薄膜衣,即得。

【性状】 本品为棕褐色的片或糖衣片或薄膜衣片;包衣片除去包衣后显棕褐色;味苦、涩。

【鉴别】 取本品3片,包衣片除去包衣,研成细粉,加稀乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸去乙醇,残渣加水5ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材2g,加稀乙醇30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-丁酮(6∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点颜色加深。

【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【指纹图谱】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.8ml;检测波长为350nm;柱温为35℃。理论板数按夏佛塔苷峰计算应不低于3000。

蒲公英

参照物溶液的制备 取夏佛塔苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品2片,包衣片除去包衣,研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率30kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录45分钟内的色谱峰,即得。

供试品指纹图谱中应呈现13个色谱峰,其中1个峰应与对照品参照物色谱峰保留时间相一致。以峰1、峰2、峰3、峰4、峰5、峰6(S)、峰7、峰8、峰9、峰11共有峰为标记,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,相似度不得低于0.90。

蒲公英

对照指纹图谱

13个共有峰中 峰6(S):夏佛塔苷

参考色谱柱:Agilent zorbax SB-C18

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.5%冰醋酸溶液(32∶68)为流动相;检测波长为272nm。理论板数按夏佛塔苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取夏佛塔苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品20片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取约1片的重量,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率30kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含广金钱草以夏佛塔苷(C26H28O14)计,不得少于0.30mg。

【功能与主治】 清热利尿,通淋排石。用于湿热下注所致的热淋、石淋,症见尿频、尿急、尿痛或尿有砂石;尿路结石、肾盂肾炎见上述证候者。

【用法与用量】 口服。一次5片,一日3次。

【规格】 每片含干浸膏0.12g

【贮藏】 密封。

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