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药典一部

正天丸
Zhengtiɑn Wɑn

【处方】钩藤  112g

             白芍  67g

             川芎  101g

             当归  56g

             地黄  56g

             白芷  56g

             防风  56g

             羌活  56g

             桃仁  34g

             红花  34g

             细辛  56g

             独活  34g

             麻黄  56g

             黑顺片  56g

             鸡血藤  169g

【制法】 以上十五味,粉碎成细粉,混匀,制成水丸,干燥,包衣,打光,制成1000g,即得。

【性状】 本品为黑色的水丸;气微香,味微苦。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒圆球形或椭圆形,直径约60μm,外壁有刺,有3个萌发孔(红花)。纤维束周围的细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(鸡血藤)。石细胞淡黄色、黄色、橙黄色、橙红色或黄棕色,贝壳形或类多角形,壁不均匀增厚,孔沟疏密不一(桃仁)。油管直径17~60μm,充满金黄色分泌物(防风)。

(2)取本品9g,研细,用浓氨试液湿润,加乙醚100ml,加热回流1小时,滤过,滤液用5%盐酸溶液振摇提取2次,每次20ml,合并提取液,用浓氨试液调节pH值至9,再用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取钩藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照药材溶液2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-浓氨试液(50∶20∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品5g,研细,加水300ml,煎煮2小时,滤过,滤液加无水乙醇至含醇量达75%,静置过夜,滤过,滤液蒸至近干,残渣用水50ml溶解,用三氯甲烷振摇提取3次,每次30ml,弃去三氯甲烷液,水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水50ml洗涤,正丁醇液蒸干,残渣用水20ml溶解,滤过,滤液蒸干,残渣用乙酸乙酯30ml溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芍对照药材1.5g,加水50ml,煎煮1小时,滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇提取液,自“用正丁醇饱和的水50ml洗涤”起,同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g,用浓氨试液湿润,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10~20μl、对照品溶液2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(4∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取本品10g,研细,加水80ml,超声处理30分钟,再加入石油醚(60~90℃)50ml,超声处理30分钟,分取石油醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取独活对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】乌头双酯型生物碱限量 取本品8g,研细,加氨试液15ml,振摇10分钟使浸润,加乙醚150ml,振摇30分钟,放置2小时,分取乙醚液,挥干,残渣用无水乙醇溶解使成2ml,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加无水乙醇制成每1ml含次乌头碱、乌头碱、新乌头碱各2.0mg的溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,精密吸取供试品溶液10μl、对照提取物溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(16∶9∶2.5)为展开剂,置用氨蒸气预平衡20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。对照提取物中应呈现3个斑点,自上而下分别为次乌头碱、乌头碱和新乌头碱。供试品色谱中,在与对照提取物色谱3个斑点相应位置上,出现的斑点应小于对照提取物的斑点或不出现斑点。

其他 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品30g,研细,取约1g,精密称定,加50%乙醇15ml,超声处理(功率200W,频率59kHz)30分钟,滤过,取滤液;用适量的50%乙醇洗涤容器和残渣,洗液并入滤液中,蒸干,残渣用80%甲醇5ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,4.5g,柱内径为0.9cm)上,用80%甲醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.72mg。

【功能与主治】 疏风活血,养血平肝,通络止痛。用于外感风邪、瘀血阻络、血虚失养、肝阳上亢引起的偏头痛、紧张性头痛、神经性头痛、颈椎病型头痛、经前头痛。

【用法与用量】 饭后服用。一次6g,一日2~3次。15天为一个疗程。

【注意】 (1)用药期间注意血压监测。(2)孕妇慎用。(3)宜饭后服用。(4)有心脏病史,用药期间注意监测心律情况。

【规格】 每1g相当于饮片0.999g

【贮藏】 密封。

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