双金连合剂
Shuɑnɡjinliɑn Heji
【处方】
金莲花 150g
【制法】 以上五味，将黄芩碎断，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二、三次各1小时，滤过，合并滤液，加盐酸调节pH值至1.0～2.0，在80℃保温24小时，使黄芩苷析出，滤过，沉淀物用热水洗至pH 5.0时，弃去水洗液，沉淀物备用。柴胡温浸1小时，蒸馏，取初馏液500ml，盐析初馏液再重蒸馏，取重蒸馏液100ml，备用，药渣加山银花、金莲花、连翘三味，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩成相对密度为1.16～1.18（70℃）的清膏，加入乙醇至含醇量达75%，静置72小时，取上清液，滤过，滤液回收乙醇，加入黄芩沉淀物水溶液，搅匀，冷藏48小时，调节pH值至5.5～7.0，离心（转速为每分钟16000转），取上清液加入柴胡重蒸馏液和蔗糖200g的水溶液，加水至1000ml，搅匀，灌封，灭菌，即得。
【性状】 本品为深棕色的液体；味微甜、微苦。
【鉴别】 （1）取本品5ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸（8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。
（2）取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
（3）取本品10ml，用水饱和的正丁醇溶液振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，每次10ml，弃去氨液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材3g，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，加水饱和的正丁醇同法制成对照药材溶液。再取柴胡皂苷a对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（30∶10∶1）为展开剂，10℃以下预饱和30分钟后，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
（4）取本品10ml，加盐酸调节pH值至2，水浴加热近沸，80℃保温30分钟，滤过，沉淀用甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸（8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品10ml，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金莲花对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，加乙酸乙酯20ml，振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕黄色荧光斑点；喷以1%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】pH值 应为5.5～7.0（通则0631）。
相对密度 应不低于1.10（通则0601）。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。
【含量测定】连翘 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25∶75）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品0.5ml，加于中性氧化铝柱（60～100目，4.5g，内径1～1.5cm，干法装柱）上，用70%乙醇90ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解后转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于0.40mg。
山银花 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品3ml，置50ml量瓶中，加70%甲醇适量，超声处理（功率300W，频率45kHz）20分钟，放冷，加70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含山银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.65mg。
金莲花 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为349nm。理论板数按荭草苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取荭草苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率300W，频率45kHz）20分钟，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含金莲花以荭草苷（C21H20O11）计，不得少于0.30mg。
黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-2%冰醋酸溶液（47∶53）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率300W，频率45kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于1.50mg。
【功能与主治】 辛凉解表，清热解毒。用于外感风邪感冒引起的发热、疼痛、咳嗽。
【用法与用量】 口服。一次20ml，一日3次。
【规格】 （1）每支装10ml（每1ml相当于饮片1.2g） （2）每瓶装100ml（每1ml相当于饮片1.2g）
【贮藏】 密封，置阴凉处。