牛黄降压丸
Niuhuɑng Jiɑngyɑ Wɑn
【处方】
水牛角浓缩粉
冰片
黄芩提取物
【制法】 以上十四味，除人工牛黄、冰片、水牛角浓缩粉外，珍珠水飞或粉碎成极细粉；羚羊角锉研成细粉；其余白芍等九味粉碎成细粉；人工牛黄、冰片、水牛角浓缩粉研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜65～75g与适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸，或每100g粉末加炼蜜100～120g，制成大蜜丸，即得。
【性状】 本品为深棕色的水蜜丸，或为浅棕绿色至深棕色的大蜜丸；气微香，味微甜、苦，有清凉感。
【鉴别】 （1）取本品2g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。
（2）取本品0.8g，剪碎，用水10ml分次研磨均匀后，转移至离心管中，离心10分钟（转速为每分钟9000转），取上清液，加乙酸铵5g，摇匀使充分溶解后加异戊醇20ml，充分振摇，离心10分钟（转速为每分钟9000转），取上层溶液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材0.1g，加乙醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取牛磺胆酸钠对照品、甘氨胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（10∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛乙醇试液（取茴香醛0.5ml，加无水乙醇80ml，摇匀，缓慢加入硫酸2ml，摇匀），在80℃加热20分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和对照药材溶液及上述两种对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚-冰醋酸（3∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛乙醇试液，在80℃加热20分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品5g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6～10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（5）取本品5g，剪碎，加水50ml，加热回流20分钟，放冷，离心，取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶6∶2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
（6）取本品5g，剪碎，加石油醚（60～90℃）30ml、盐酸1ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（12∶3∶0.15）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
【含量测定】白芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15∶85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，用稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，超声处理（功率220W，频率50kHz）45分钟，离心（转速为每分钟3000转），精密吸取上清液10ml，加在聚酰胺柱（3g，柱内径为15mm）上，用水洗脱，收集洗脱液60ml，水浴蒸干，加稀乙醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，水蜜丸每1g不得少于0.70mg；大蜜丸每丸不得少于1.12mg。
黄芩提取物 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-水（40∶1∶60）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，用稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含黄芩提取物以黄芩苷（C21H18O11）计，水蜜丸每1g不得少于55mg；大蜜丸每丸不得少于70mg。
人工牛黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95∶5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含12μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，粉碎，取约1.8g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定，置研钵中，用0.2mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液15ml分次研磨均匀，转移至具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率53kHz，水温25～35℃）30分钟，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含人工牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，水蜜丸每1g不得少于0.17mg；大蜜丸每丸不得少于0.23mg。
【功能与主治】 清心化痰，平肝安神。用于心肝火旺、痰热壅盛所致的头晕目眩、头痛失眠、烦躁不安；高血压病见上述证候者。
【用法与用量】 口服。水蜜丸一次20～40丸，大蜜丸一次1～2丸，一日1次。
【注意】 腹泻者忌服。
【规格】 （1）水蜜丸 每20丸重1.3g
（2）大蜜丸 每丸重1.6g
【贮藏】 密封。