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药典一部

牛黄至宝丸

牛黄至宝丸
Niuhuɑng Zhibɑo Wɑn

【处方】

连翘  120g

栀子  120g

大黄  60g

芒硝  60g

石膏  60g

青蒿  60g

陈皮  60g

木香  45g

广藿香  75g

人工牛黄  5g

冰片  10g

雄黄  15g

【制法】 以上十二味,雄黄水飞成极细粉;人工牛黄、冰片分别研细,其余连翘等九味粉碎成细粉,与上述雄黄等三味细粉配研,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜145~150g制成大蜜丸,即得。

【性状】 本品为浅棕黄色的大蜜丸;气微香,味苦、辛。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(陈皮)。草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。非腺毛1~6细胞,壁有疣状突起(广藿香)。不规则碎块金黄色或橙黄色,具光泽(雄黄)。内果皮纤维上下层纵横交错,纤维短梭形(连翘)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。

(2)取本品6g,剪碎,加三氯甲烷25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20∶25∶3∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取大黄对照药材0.2g,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取对照药材溶液和对照品溶液及〔鉴别〕(2)项下供试品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,置日光下检视,斑点变为红色。

(4)取木香对照药材0.5g,加乙醚20ml,振摇15分钟,滤过,滤液挥至4ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取对照药材溶液及〔鉴别〕(2)项下供试品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-环己烷(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-磷酸(14∶86∶0.05)为流动相;检测波长为239nm;柱温为40℃。理论板数按栀子苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,取约3g,精密称定,再精密加入硅藻土3g,研匀,精密称取1g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每丸含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于8.0mg。

【功能与主治】 清热解毒,泻火通便。用于胃肠积热所致的头痛眩晕、目赤耳鸣、口燥咽干、大便燥结。

【用法与用量】 口服。一次1~2丸,一日2次。

【注意】 孕妇忌服。

【规格】 每丸重6g

【贮藏】 密封。

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