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药典一部

天麻祛风补片

天麻祛风补片
Tiɑnmɑ Qufeng Bupiɑn

【处方】

地黄  160g

当归  160g

羌活  80g

独活  50g

附片(黑顺片)(砂炒)  60g

肉桂  60g

天麻(姜汁制)  60g

盐杜仲  70g

酒川牛膝  60g

玄参  60g

茯苓  60g

【制法】 以上十一味,天麻(姜汁制)、盐杜仲、茯苓粉碎成粗粉;肉桂粉碎成细粉,过筛;当归、独活、羌活提取挥发油,药渣与药液加入酒川牛膝、附片(黑顺片)(砂炒)、地黄、玄参,加水煎煮三次,第一次3小时,第二、三次各2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,与上述粗粉混匀,干燥,粉碎成细粉,加入肉桂细粉,混匀,制成颗粒,干燥,喷入当归等挥发油,混匀,压制成1000片,包糖衣,即得。

【性状】 本品为糖衣片,除去糖衣后显棕褐色至黑褐色;味甜、苦、略麻。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。厚壁细胞多角形或长多角形,直径70~180μm,壁较厚,微木化,纹孔明显(天麻)。纤维单个散在,长梭形,直径24~50μm(肉桂)。橡胶丝呈条状或扭曲成团,表面带颗粒性(盐杜仲)。

(2)取本品20片,除去糖衣,研细,加乙醚40ml,回流提取30分钟,放冷,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6~8μl,对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(8∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取独活对照药材1g,加水煮沸1小时,放冷,滤过,取滤液,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液10~20μl,上述对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取〔鉴别〕(2)项下乙醚提取后的备用残渣,挥尽乙醚,加水饱和的正丁醇40ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,取滤液20ml蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.4cm,柱高为12cm),先用水50ml洗涤,弃去洗涤液,再用10%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天麻素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8∶1∶3∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】乌头碱限量 取本品20片,除去包衣,研细,加氨试液4ml,混匀,放置2小时,加乙醚60ml,振摇1小时,放置24小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1.0ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加无水乙醇制成每1ml含乌头碱1.0mg的溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照提取物溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(14∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。对照提取物色谱中应呈现3个斑点,其中第二个斑点为乌头碱。供试品色谱中,在与对照提取物色谱中乌头碱相应位置上,出现的斑点应小于对照提取物中乌头碱斑点或不出现斑点。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(4∶96)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品30片,除去包衣,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含天麻以天麻素(C13H18O7)计,不得少于0.10mg。

【功能与主治】 温肾养肝,祛风止痛。用于肝肾亏损、风湿入络所致的痹病,症见头晕耳鸣、关节疼痛、腰膝酸软、畏寒肢冷、手足麻木。

【用法与用量】 口服。一次6片,一日3次。

【注意】 孕妇及感冒发热期间禁用;忌食生冷油腻食物。

【规格】 糖衣片 片心重0.35g(相当于饮片0.88g)

【贮藏】 密封。

注:天麻(姜汁制) 取生姜(每100kg净药材用生姜5kg)捣碎取汁,加沸水适量,备用;取净药材加姜汁水拌匀,吸润约12小时,并不断翻动,至姜汁吸尽透心,干燥。

附片(黑顺片)(砂炒) 先将洁净河砂置锅内炒热,加入黑顺片不断拌炒,炒至附片发泡呈黄色时,取出,筛去砂,放凉。

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