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药典一部

槐花
Huɑihuɑ
SOPHORAE FLOS

本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成时采收,及时干燥,除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”,后者习称“槐米”。

【性状】槐花 皱缩而卷曲,花瓣多散落。完整者花萼钟状,黄绿色,先端5浅裂;花瓣5,黄色或黄白色,1片较大,近圆形,先端微凹,其余4片长圆形。雄蕊10,其中9个基部连合,花丝细长。雌蕊圆柱形,弯曲。体轻。气微,味微苦。

槐米 呈卵形或椭圆形,长2~6mm,直径约2mm。花萼下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻,手捻即碎。气微,味微苦涩。

【鉴别】 (1)本品粉末黄绿色。花粉粒类球形或钝三角形,直径14~19μm。具3个萌发孔。萼片表皮表面观呈多角形;非腺毛1~6细胞,长86~660μm。多细胞者大多顶端细胞甚长,尖端渐尖或短尖,基部细胞短。气孔不定式,副卫细胞4~8个。草酸钙方晶较多。

(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,密塞,振摇10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,待乙醇挥干后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。

总灰分 槐花不得过14.0%;槐米不得过9.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分 槐花不得过8.0%;槐米不得过3.0%(通则2302)。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用30%甲醇作溶剂,槐花不得少于37.0%;槐米不得少于43.0%。

【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取芦丁对照品50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含芦丁0.2mg)。

标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml与6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6.0ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法 取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流至提取液无色,放冷,弃去乙醚液。再加甲醇90ml,加热回流至提取液无色,转移至100ml量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取3ml,置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至6.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量(μg),计算,即得。

本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,槐花不得少于8.0%;槐米不得少于20.0%。

芦丁 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(32∶68)为流动相;检测波长为257nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粗粉(槐花约0.2g、槐米约0.1g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含芦丁(C27H30O16)槐花不得少于6.0%;槐米不得少于15.0%。

饮片

【炮制】槐花 除去杂质及灰屑。

【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】 同药材。

炒槐花、炒槐米 取净槐花、净槐米,照清炒法(通则0213)炒至表面深黄色。

【性状】 炒槐花 本品形如槐花,表面深黄色。微有焦香气。

炒槐米 本品形如槐米,表面深黄色。微有焦香气。

【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取芦丁对照品50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含芦丁0.2mg)。

标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml与6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6.0ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法 取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流至提取液无色,放冷,弃去乙醚液。再加甲醇90ml,加热回流至提取液无色,转移至100ml量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取样品溶液(炒槐花样品溶液20ml、炒槐米样品溶液10ml),置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取3ml,置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至6.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量(μg),计算,即得。

本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,炒槐花不得少于8.0%;炒槐米不得少于20.0%。

芦丁 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(32∶68)为流动相;检测波长为257nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粗粉(炒槐花约0.2g、炒槐米约0.1g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含芦丁(C27H30O16)炒槐花不得少于6.0%;炒槐米不得少于15.0%。

【检查】【浸出物】 同药材。

槐花炭、槐米炭 取净槐花、净槐米,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦褐色。

【性状】 槐花炭 本品形如槐花,表面焦褐色,质轻脆易碎。有焦香气。

槐米炭 本品形如槐米,表面焦褐色,质轻脆易碎。有焦香气。

【检查】水分 同药材,不得过8.0%。

【浸出物】 同药材,槐花炭不得少于30.0%,槐米炭不得少于42.0%。

【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取芦丁对照品50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含芦丁0.2mg)。

标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、8ml与10ml,分别置25ml量瓶中,各加水至10.0ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

测定法 取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流至提取液无色,放冷,弃去乙醚液。再加甲醇90ml,加热回流至提取液无色,转移至100ml量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取样品溶液(槐花炭样品溶液5ml、槐米炭样品溶液2.5ml),置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取3ml,置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至6.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量(μg),计算,即得。

本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,槐花炭不得少于5.0%;槐米炭不得少于10.0%。

芦丁槲皮素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为257nm;流速每分钟0.6ml。理论板数按芦丁峰和槲皮素峰计算均应不低于2000。

蒲公英

对照品溶液的制备 取芦丁对照品、槲皮素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含芦丁0.5mg、槲皮素0.05mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(槐花炭约0.2g、槐米炭约0.1g),精密称定,置具塞锥形瓶中,分别精密加入甲醇25ml、50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含芦丁(C27H30O16)槐花炭不得少于2.0%,槐米炭不得少于5.0%;含槲皮素(C15H10O7)槐花炭不得少于0.40%,槐米炭不得少于0.80%。

【检查】(酸不溶性灰分)同药材。

【性味与归经】 苦,微寒。归肝、大肠经。

【功能与主治】 凉血止血,清肝泻火。用于便血,痔血,血痢,崩漏,吐血,衄血,肝热目赤,头痛眩晕。

【用法与用量】 5~10g。

【贮藏】 置干燥处,防潮,防蛀。

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