淡豆豉
Dɑndouchi
SOJAE SEMEN PRAEPARATUM
本品为豆科植物大豆Glycine max(L.)Merr.的干燥成熟种子(黑豆)的发酵加工品。
【制法】 取桑叶、青蒿各70~100g,加水煎煮,滤过,煎液拌入净大豆1000g中,俟吸尽后,蒸透,取出,稍晾,再置容器内,用煎过的桑叶、青蒿渣覆盖,闷使发酵至黄衣上遍时,取出,除去药渣,洗净,置容器内再闷15~20天,至充分发酵、香气逸出时,取出,略蒸,干燥,即得。
【性状】 本品呈椭圆形,略扁,长0.6~1cm,直径0.5~0.7cm。表面黑色,皱缩不平,种皮未破损者,可见一侧有长椭圆形种脐。质稍柔软或脆,断面棕黑色。气香,味微甘。
【鉴别】 (1)取本品粉末约1g,加70%乙醇10ml,超声处理15分钟,离心,取上清液,作为供试品溶液。另取淡豆豉对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取脯氨酸对照品和缬氨酸对照品,加70%乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,分别吸取上述三种溶液各10μl、10μl、2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%吲哚醌-乙酸(10∶1)的混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与淡豆豉对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品粉末约1g,加乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取淡豆豉对照药材1g、青蒿对照药材0.2g,同法分别制成对照药材溶液。再取大豆苷元对照品和染料木素对照品,分别加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述五种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与青蒿对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色荧光主斑点;再置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与淡豆豉对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%冰醋酸(25∶75)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按大豆苷元峰和染料木素峰计算均应不低于5000。
对照品溶液的制备 取大豆苷元对照品、染料木素对照品各10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大豆苷元与染料木素各20μg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大豆苷元(C15H10O4)和染料木素(C15H10O5)的总量不得少于0.10%。
【性味与归经】 苦、辛,凉。归肺、胃经。
【功能与主治】 解表,除烦,宣发郁热。用于感冒,寒热头痛,烦躁胸闷,虚烦不眠。
【用法与用量】 6~12g。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。