乙胺利福异烟片
Yi’an Lifu Yiyan Pian
Ethambutol Hydrochloride, Rifampicin and Isoniazid Tablets
  本品为含利福平、异烟肼和盐酸乙胺丁醇的复方制剂。含利福平(C43H58N4O12)、异烟肼(C6H7N3O)与盐酸乙胺丁醇(C10H24N2O2·2HCl)均应为标示量的90.0%~110.0%。
  【处方】
  
  【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显红色。
  【鉴别】(1) 取本品的细粉适量(约相当于利福平5mg),加0.1mol/L盐酸溶液2ml,振摇后,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴,即由橙色变为暗红色。
  (2) 取本品的细粉适量(约相当于异烟肼0.1g),加水7ml,振摇,滤过,取滤液,加0.1mol/L硝酸银溶液3ml,振摇,滤过,滤液置试管中,加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管上生成银镜。
  (3) 取本品的细粉适量(约相当于盐酸乙胺丁醇20mg),加水10ml,振摇,滤过,取滤液,加氯化钠0.2g,用三氯甲烷提取3次,每次20ml,取上层水溶液,加硫酸铜试液2~3滴,再加氢氧化钠试液数滴,溶液显深蓝色。
  (4) 在含量测定利福平项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
  (5) 在含量测定异烟肼与盐酸乙胺丁醇项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液相 应两主峰的保留时间一致。 
  【检查】有关物质  照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。
  溶剂  乙腈-水(1:1)。
  供试品溶液  取含量测定利福平项下的细粉适量(约相当于利福平50mg),精密称定,加溶剂使利福平溶解并定量稀释制成每1ml中约含利福平0.5mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液。
  对照品溶液  取利福平对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。
  杂质对照品溶液(1)  取醌式利福平对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。
  杂质对照品溶液(2)  取N-氧化利福平对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。
  杂质对照品溶液(3)  取3-甲酰利福霉素SV对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。
  系统适用性溶液  取利福平对照品约4mg和异烟肼对照品约2mg,加1mol/L乙酸溶液25ml使溶解,放置4小时。
  色谱条件  用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸椽酸溶液(30:30:36:4),并用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0为流动相;检测波长为254nm;除系统适用性溶液进样体积20μl外,其他进样体积10μl。
  系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中出峰顺序依次为异烟肼、异烟肼利福霉素腙(最大杂质)与利福平,异烟肼利福霉素腙峰与利福平峰之间的分离度应大于4.0,利福平峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
  测定法  精密量取供试品溶液、对照品溶液与杂质对照品溶液(1)~(3),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至利福平峰保留时间的5倍。
  限度  供试品溶液色谱图中,如有与醌式利福平峰、N-氧化利福平峰和3-甲酰利福霉素SV峰保留时间一致的色谱峰,均按外标法以峰面积计算,分别不得过利福平标示量的2.0%、2.0%和0.5%;按外标法以对照品溶液中利福平峰面积计算,异烟肼利福霉素腙不得过利福平标示量的3.0%,其他单个杂质不得过利福平标示量的1.5%,其他各杂质的和不得过利福平标示量的3.0%。杂质含量小于0.1%与相对利福平保留时间小于0.23的色谱峰忽略不计。
  溶出度  照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。
  溶出条件  以0.01mol/L磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠7g,加水5000ml使溶解,用磷酸调节pH值至6.8)900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样。
  供试品溶液  取溶出液,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含利福平60μg的溶液。
  对照品溶液  取利福平对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成与供试品溶液中利福平浓度大致相同的溶液。
  混合对照品溶液  取异烟肼对照品与盐酸乙胺丁醇对照品各适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成与供试品溶液中各组分浓度大致相同的溶液。
  系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求  见含量测定项下。
  测定法  见含量测定项下。分别计算每片中利福平、异烟肼与盐酸乙胺丁醇的溶岀量。
  限度  利福平限度为标示量的75%,异烟肼与盐酸乙胺丁醇限度均为标示量的80%,均应符合规定。
  干燥失重  取本品细粉,在60℃真空干燥3小时,减失重量不得过3.0%(通则0831)。
  其他  应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
  【含量测定】利福平  照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。
  供试品溶液  取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于利福平60mg),加乙腈-水(1:1)振摇使利福平溶解并定量稀释制成每1ml中约含利福平60μg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液。
  对照品溶液  取利福平对照品适量,精密称定,加乙腈-水(1:1)振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含60μg的溶液。
  色谱条件  见有关物质项下。进样体积20μl。
  系统适用性溶液与系统适用性要求  见有关物质项下。
  测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
  异烟肼与盐酸乙胺丁醇   照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。
  供试品溶液  取含量测定利福平项下的细粉适量(约相当于异烟肼30mg),精密称定,加水适量,超声使异烟肼与盐酸乙胺丁醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含异烟肼30μg的溶液,滤过,取续滤液。
  混合对照品溶液  取异烟肼对照品与盐酸乙胺丁醇对照品各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液中各组分浓度大致相同的溶液。
  色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铜-醋酸铵溶液(取醋酸铵50g与醋酸铜0.2g,加水1000ml溶解,用冰醋酸调节pH值至5.0)-甲醇(94:6)为流动相;检测波长为270nm;进样体积20μl。
  系统适用性要求  混合对照品溶液色谱图中出峰顺序依次为异烟肼、盐酸乙胺丁醇,异烟肼峰与乙胺丁醇峰之间的分离度应符合要求。
  测定法  精密量取供试品溶液与混合对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算异烟肼(C6H7N3O)与盐酸乙胺丁醇(C10H24N2O2·2HCl)的含量。
  【类别】抗结核病药。
  【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
  附:
  异烟肼利福霉素腙(HYD)
  

审核人:溯洄、刘慧杰
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