人工牛黄
Rengong Niuhuang
BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS
  本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固 醇、微量元素等加工制成。
  【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。
  【鉴别】(1)取〔含量测定〕胆红素项下的续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在453nm波长处有最大吸收。
  (2)取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理 5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 lml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇 (20∶25∶2∶3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钳酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量,超声处理使充 分溶解,再加甲醇至10ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项 下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5∶10∶0.3)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至 10ml,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4∶1∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热10分钟,喷以1 %茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。
  【含量测定】胆酸 对照品溶液的制备  取胆酸对照品
  12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。
  标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100) 1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
  测定法 取本品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
  12.本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%。
  胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置 50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml中含胆红素20μg)。
  标准曲线的制备 精密量取对照品溶液4ml、5ml、 6ml、7ml、8ml,分别置25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在 453nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
  测定法 取本品约80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重 量,计算,即得。
  本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于 0.63%。
  【性味与归经】甘,凉。归心、肝经。
  【功能与主治】清热解毒,化痰定惊。用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。
  【用法与用量】一次0.15~0.35g,多作配方用。外用适量敷患处。
  【注意】孕妇慎用。
  【贮藏】密封,防潮,避光,置阴凉处。
  
  附:1 .胆红素质量标准
  胆红素
  本品由猪(或牛)胆汁经提取、加工制成。
  【性状】本品为橙色至红棕色结晶性粉末。
  【鉴别】(1)取〔含量测定〕项下溶液,照紫外-可见分光 光度法(通则0401),在400~500nm 波长处,测定吸收曲线, 并与胆红素对照品图谱比较,应一致。其最大吸收为453nm。
  (2)取本品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液。另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】干燥失重 取本品约0.5g,在五氧化二磷60℃ 减压干燥4小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。
  【含量测定】取本品约10mg,精密称定,用少量三氯甲烷研磨后转移至100ml棕色量瓶中,超声处理使溶解,取出,迅速放冷,再加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml, 置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在453nm的波长处测定吸光度,按胆红素的吸收系数()1038计算,即得。
  本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于 90.0%。
  【用途】人工牛黄的原料。
  【贮藏】密闭,防潮,避光。
  
  2.猪去氧胆酸质量标准
  猪去氧胆酸
  本品由猪胆汁经提取、加工制成。
  本品为3α,6α-二羟基-5β-胆烷酸。
  【性状】本品为白色或类白色的粉末。气微,味微苦。
  本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。
  熔点 本品的熔点不得低于170℃(通则0612),熔融时同时分解。
  【鉴别】取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解,加新制的1%糠醛溶液2ml,混匀,将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(7→10)10ml,乙管中加硫酸溶液(4→10)10ml,将甲、乙两管置70℃水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。
  【检查】醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,置60℃水浴上温热使溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。
  干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。
  炽灼残渣 不得过0.2%(通则0841)。
  【用途】人工牛黄的原料。
  【贮藏】密闭保存。
  
  3.牛胆粉质量标准
  牛胆粉
  本品由牛胆汁加工制成。
  【性状】本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦,有吸湿性。
  【鉴别】取本品50mg,加甲醇10ml,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5∶10∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约 5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。
  猪胆粉 取本品0.1g,加甲醇10ml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2. 5mol/L氢氧化钠溶液5ml 分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解, 作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。
  【含量测定】对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。
  标准曲线的制备  精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8mL、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
  测定法 取本品约60mg,精密称定,加60%冰醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
  本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于42.0%。
  【用途】人工牛黄的原料。
  【贮藏】置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。
  
  4.胆酸质量标准
  胆 酸
  本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。
  【性状】本品为白色或类白色的粉末。气微,味苦。
  【鉴别】取本品0.1mg,加60%冰醋酸溶液2ml,超声处理10分钟使溶解,滤过,取滤液1ml,置试管中,加新制的糠醛溶液(1→100)lml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,在70℃水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。
  【检查】醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,于60℃加热并超声处理使充分溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。
  干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。
  炽灼残渣 不得过0.3%(通则0841)。
  【含量测定】对照品溶液的制备 取胆酸对照品 12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每lml中含胆酸0.5mg)。
  标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8ml、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加入新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热 10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。 照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
  测定法 取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液适量,超声处理使溶解,取出,放冷,加60% 冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续 滤液5ml,置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线 的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸 光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
  本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于80.0%。
  【用途】人工牛黄的原料。
  【贮藏】密闭保存。
  
  5 .胆固醇质量标准
  胆固醇
  本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。
  【性状】本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。 
  熔点 本品的熔点不得低于140℃(通则0612)。
  【鉴别】(1)取本品10mg,加三氯甲烷1ml使溶解,加硫 酸1ml,三氯甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光。
  (2)取本品约5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋酐1ml 与硫酸1滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直至亮绿色。
  【检查】醇溶度 取本品0.4g,加乙醇50ml,温热使充分溶解,静置2小时,溶液应澄清并不得有沉淀产生。
  酸度 取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚10ml 使溶解,精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇1分钟,缓缓加热,将乙醚除去,煮沸5分钟,放冷,加水10ml与酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml。
  干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。
  炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),残渣不得过0.2%。
  【用途】人工牛黄的原料。
  【贮藏】密闭,避光。

审核人:李芝艳、水晶梨
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