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醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯

来源:四部   分类:药用辅料   笔画:15  页码:640  
醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯
Cusuan Qiangbingjia Xianweisu Huposuanzhi
Hypromellose Acetate Succinate
[71138-97-1] 本品为羟丙甲纤维素的醋酸、琥珀酸混合酯。按干燥品计算,含甲氧基为12.0%~28.0%,2-羟丙氧基为4.0%~23.0%,乙酰基为2.0%~16.0%,琥珀酰基为 4.0%~28.0%。 【性状】本品为白色或淡黄色粉末或颗粒,无臭,无味。 本品在乙醇、水中不溶,在甲醇、丙酮中溶解,冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。 黏度 取本品2.00g(预先干燥),加氢氧化钠溶液使成100g,振摇30分钟。在20℃±0.1℃依法测定(通则0633第二法),黏度为标示值的80%~120%。 【检查】乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4. 0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备溶液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰醋酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备溶液和琥珀酸贮备溶液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按下式计算乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%, 乙酸含量=0.0768(WA/W)(rUA/rSA) 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰醋酸量,mg; W为供试品的取样量,mg; rUA、rSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。 琥珀酸含量=1.28(WS/WUS)(rUS/rSS) 式中 WS为琥珀酸贮备溶液中琥珀酸量,mg; WUS为供试品取样量,mg; rUS、rSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。 干燥失重 取本品,在105℃干燥1小时,减失重量不得过5.0%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】 乙酰基和琥珀酰基 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适应性试验 同乙酸、琥珀酸项下。 测定法 取本品12.4mg,精密称定,置锥形瓶中,精密加入1.0mol/L氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌4小时,加1.25mol/L磷酸溶液4.0ml使PH值为3或略少,强力振摇,用滤膜(0.22μm)滤过,滤液作为供试品溶液;取乙酸、琥珀酸项下的对照溶液作为对照溶液。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按下式计算。 醋酸含量A=0.0768(WA/WU)(rUA/rSA) 式中 WA为乙酸贮备液中冰醋酸量,mg; WU为供试品取样量,mg; rUA、rSA为供试品溶液、对照溶液醋酸峰面积。 乙酰基含量=0.717(A-Afree) 式中 A为上述测得的醋酸总含量; Afree为乙酸、琥珀酸项下游离醋酸含量。 总琥珀酸含量=1.28(WS/WU)/rUS/rSS) 式中 WS为琥珀酸溶液中琥珀酸量,mg; WU为供试品取样量,mg; rUS、rSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。 琥珀酰基含量=0.856(S-Sfree) 式中 S为上述测得的琥珀酸总含量; Sfree为乙酸、琥珀酸项下游离琥珀酸含量。 注:实验完毕后,色谱柱用水-乙腈(1:1)的混合液冲洗60分钟,再用甲醇冲洗60分钟,色谱柱保存在甲醇中。 甲氧基和2-羟丙氧基 甲氧基 取本品,依法测定(通则0712),如采用第二法(容量法),取本品,精密称定,测得的甲氧基量(%)扣除羟丙氧基量(%)与(31/75×0.93)的乘积,即得。 2-羟丙氧基 取本品,依法测定(通则0712),即得。 【类别】药用辅料,包衣材料。 【贮藏】密封保存 【标示】以mPa·S或Pa·S为单位标明粘度。

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