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当归流浸膏

来源:一部   分类:植物油脂和提取物   笔画:6  页码:401  
当归流浸膏
Danggui Liujingao
CHINESE ANGELICA LIQUID EXTRACT
本品为当归经加工制成的流浸膏。 【制法】 取当归粗粉1000g,用70%乙醇作溶剂,浸渍48小时,缓缓渗漉,收集初漉液850ml,另器保存,继续渗漉,至渗漉液近无色或微黄色为止,收集续漉液,在60℃以下浓缩至稠膏状,加入初漉液850ml,混匀,用70%乙醇稀释至1000ml,静置数日,滤过,即得。 【性状】 本品为棕褐色的液体;气特异,味先微甜后转苦麻。 【鉴别】 (1)取本品3ml,加1%碳酸氢钠溶液50ml,充分振荡,用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品2ml,置分液漏斗中,用石油醚(30~60℃)振荡提取5次,每次10ml,合并石油醚液,挥干,残渣加1ml甲醇使溶解,作为供试品溶液。另取藁本内酯对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的荧光斑点。 【检查】 乙醇量 应为45%~50%(通则0711)。 总固体 精密量取本品10ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,置水浴上蒸干后,在100℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,称定重量,遗留残渣不得少于3.6g。 其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定 (通则0189)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇(含0.4%醋酸)为流动相A,以0.4%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为 323nm;柱温为35℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。 时间 (分钟 ) 流动相 A ( % ) 流动相 B ( % ) 0~15 38 62 15~20 38→ 70 62→ 30 20~40 70 30 40~45 70→ 38 30→ 62 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置100ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.016%(g/ml)。 【贮藏】密封,置阴凉处。

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